Informe de laboratorio: Gravimetría por volatilización en farmacéuticos

FACULTAD DE INGENIERÍA
Departamento: Ingeniería Química
Materia: Análisis Químico I
Docente: Ing. Gustavo Solorzano
Sandoval Ruiz, Luz Scarlet Rosio
NOMBRE DEL ESTUDIANTE
SECCIÓN
02
03
No. DE ACTIVIDAD
REPORTE DE LABORATORIO
CARNÉ
1382524
FECHA
Guatemala, 12/02/2026
Gravimetría por volatilización
TEMA
UNIVERSIDAD RAFAEL LANDÍVAR
Depto. Ingeniería Química, Ciencias Básicas, Ciencias de la Ingeniería
Laboratorio de Química Orgánica I - Reporte No.
03
“GRAVIMETRIA POR VOLATILIZACION”
“FISCHER”
RESUMEN
ABSTRACT
La práctica de laboratorio número 03, denominada “Determinación
de Humedad en una Muestra Farmacéutica por Método
Gravimétrico”, tuvo como objetivo determinar el porcentaje de
humedad presente en una muestra farmacéutica sólida mediante
gravimetría por volatilización y la construcción de una curva de
secado. Los objetivos específicos fueron: (1) Aplicar el método
gravimétrico de secado para cuantificar la pérdida de masa de una
muestra farmacéutica sólida. (2) Evaluar la variación del contenido
de humedad en función del tiempo de secado mediante registros
sucesivos de masa. (3) Analizar la importancia del control de
humedad en productos farmacéuticos en relación con su estabilidad
y calidad.
Laboratory practice number 03, entitled “Moisture Determination in a
Pharmaceutical Sample by the Gravimetric Method”, aimed to determine
the moisture percentage in a solid pharmaceutical sample using
gravimetry by volatilization and the construction of a drying curve. The
specific objectives were: (1) To apply the gravimetric drying method to
quantify mass loss in a solid pharmaceutical sample. (2) To evaluate
moisture-content variation as a function of drying time through
successive mass measurements. (3) To analyze the importance of
moisture control in pharmaceutical products in terms of stability and
quality.
El procedimiento consistió en llevar un crisol a masa constante,
pesar 2.0003 g de muestra y someterla a ciclos de secado en horno
de convección, seguidos de enfriamiento en desecadora y pesaje en
balanza analítica. Con base en la pérdida de masa se calculó el
porcentaje de humedad y se representó gráficamente su
comportamiento respecto al tiempo.
Los resultados mostraron un contenido de humedad que varió entre
0.67% y 1.69% durante el proceso, obteniéndose un valor final
aproximado de 1.50% a los 35 minutos. La variación observada se
atribuye a factores experimentales como estabilización térmica,
manipulación y reabsorción de humedad. En general, la práctica
permitió aplicar correctamente el método gravimétrico y comprender
su utilidad en el control de calidad farmacéutico.
PALABRAS CLAVE
Humedad,
Gravimetría,
constante, Curva de secado
The procedure consisted of bringing a crucible to constant mass,
weighing 2.0003 g of sample, and performing drying cycles in a
convection oven, followed by cooling in a desiccator and weighing using
an analytical balance. Moisture percentage was calculated based on
mass loss and plotted versus time.
The results showed a moisture content ranging from 0.67% to 1.69%
throughout the drying process, reaching an approximate final value of
1.50% after 35 minutes. The variation observed may be related to
experimental factors such as thermal stabilization, handling, and
moisture reabsorption. Overall, the experiment successfully applied the
gravimetric method and highlighted its relevance in pharmaceutical
quality control.
KEYWORDS
Volatilización,
Masa
Moisture, Gravimetry, Volatilization, Constant mass,
Drying curve
1. RESULTADOS Y OBSERVACIONES
1.1 RESULTADOS Y OBSERVACIONES
Tabla No.1
Resultados
Tiempo (min)
% Humedad
5
0.6699%
15
1.6897%
25
1.5898%
35
1.5048%
Fuente: Resultados experimentales
determinados en el Laboratorio T-113 de la
Universidad Rafael Landívar (2026).
Gráfica No.1
Grafica tiempo vs %humedad
% Humedad
%humedad
2
1,8
1,6
1,4
1,2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0
10
20
30
40
Tiempo
Fuente: Elaboración propia (2026).
2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En esta práctica se determinó el porcentaje de
humedad de una muestra farmacéutica sólida
mediante el método gravimétrico por
volatilización. Este método se basa en un
principio bastante directo: al calentar la
muestra, el agua presente se evapora y la
humedad se calcula a partir de la pérdida de
masa entre la muestra antes y después del
secado (Harris, 2010). En general, este método
es muy útil en laboratorio porque permite
obtener un valor cuantitativo de humedad
siempre que se controle bien el secado, el
enfriamiento en desecadora y el pesaje en
balanza analítica (Skoog et al., 2014).
Los
resultados
obtenidos
mostraron
porcentajes de humedad de 0.6699% a los 5
minutos, 1.6897% a los 15 minutos, 1.5898% a
los 25 minutos y 1.5048% a los 35 minutos. Lo
primero que llama la atención es que el
porcentaje no se comporta como se esperaría,
ya que se podría pensar que la humedad
debería ir bajando conforme pasa el tiempo. Sin
embargo, en este caso la ecuación utilizada
calcula la humedad con base en la diferencia
𝑀1 − 𝑀2 , por lo que realmente se está midiendo
la cantidad de masa (agua) que se ha eliminado
hasta cada intervalo de tiempo. Por esa razón,
al inicio es normal que el porcentaje aumente,
ya que en los primeros minutos se elimina
principalmente el agua libre o superficial, que es
la más fácil de volatilizar (Harris, 2010).
El comportamiento más importante en esta
práctica es que después del valor máximo en 15
minutos, el porcentaje calculado comienza a
disminuir ligeramente. Esto se explica porque,
en los datos, la masa final 𝑀2 deja de disminuir
y comienza a aumentar un poco en los
siguientes tiempos. En un secado ideal, la masa
debería seguir bajando o estabilizarse, pero en
condiciones reales de laboratorio pequeñas
variaciones son comunes. Una explicación
bastante probable es que el crisol o la muestra
no hayan estado completamente a temperatura
ambiente al momento de pesar. Skoog et al.
(2014) mencionan que pesar un objeto aún tibio
puede provocar lecturas inestables o incluso
menores debido a corrientes de aire dentro de
la balanza, lo cual afecta el valor registrado.
Luego, cuando el crisol se enfría mejor, la masa
medida puede aumentar ligeramente, aunque
en realidad no se haya agregado material a la
muestra.
Otra causa que también puede influir es la
reabsorción de humedad del ambiente. Aunque
se utilice desecadora, la muestra puede
absorber una pequeña cantidad de agua en el
momento de sacarla para pesar, especialmente
si el ambiente tiene humedad relativa alta o si la
muestra tiene comportamiento higroscópico
(Harris, 2010). Esto puede hacer que la masa
suba un poco, lo cual afecta directamente el
cálculo del porcentaje de humedad. Además, en
este tipo de práctica, una diferencia mínima de
0.001 g es suficiente para modificar el
porcentaje, ya que se trabaja con una masa de
muestra cercana a 2 g. Dean (1999) explica que
en mediciones gravimétricas, errores pequeños
por manipulación, vibración, corrientes de aire o
estabilización de lectura pueden reflejarse en
los resultados finales.
A pesar de estas variaciones, la tendencia
general sí muestra que el secado se fue
acercando a una condición de estabilización, ya
que después de los 15 minutos las diferencias
entre masas se vuelven más pequeñas. Esto
indica que la muestra se estaba aproximando a
su masa seca y que la mayor parte del agua
disponible ya había sido eliminada. En general,
se puede decir que el método permitió
cuantificar la humedad y construir una curva de
secado, además de evidenciar la importancia de
controlar variables como temperatura, tiempo
de enfriamiento y manipulación.
Finalmente, es importante mencionar que el
control de humedad en productos farmacéuticos
es un parámetro clave, ya que un exceso de
agua puede afectar la estabilidad química del
medicamento, provocar degradación o alterar
propiedades
físicas
como
textura,
compactación o conservación (Skoog et al.,
2014).
Por lo tanto, aunque los datos presentaron una
ligera variación en la tendencia esperada, los
resultados son coherentes con las limitaciones
prácticas del método gravimétrico y permiten
comprender el proceso y las fuentes de error
asociadas.
3. CONCLUSIONES
1. Se aplicó el método gravimétrico por
volatilización para cuantificar la humedad de
una muestra farmacéutica, realizando secados
por intervalos, enfriamiento en desecadora y
pesaje en balanza analítica; con ello se obtuvo
el porcentaje de humedad a partir de la pérdida
de masa registrada.
2. Se evaluó la variación de la humedad con el
tiempo y se construyó la curva de secado; sin
embargo, se observó una variación no ideal en
los datos (incremento inicial y ligera
disminución
posterior
del
porcentaje
calculado), lo cual se atribuye principalmente a
variaciones de pesaje por estabilización
térmica incompleta del crisol y/o reabsorción
de
humedad
ambiental
durante
la
manipulación y el pesaje, afectando la masa
final registrada.
3. Se evidenció la importancia del control de
humedad en productos farmacéuticos, ya que
el contenido de agua influye en la estabilidad y
calidad del medicamento; además, se confirmó
que este método es sensible a condiciones
experimentales, por lo que el uso adecuado de
desecadora,
tiempos
uniformes
de
enfriamiento y pesaje rápido y estable es clave
para reducir errores y obtener resultados más
consistentes.
4. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Dean, J. A. (1999). Lange’s Handbook of
Chemistry (15th ed.). McGraw-Hill.
Harris, D. C. (2010). Quantitative Chemical
Analysis (8th ed.). W. H. Freeman.
Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., &
Crouch, S. R. (2014). Fundamentals of
Analytical Chemistry (9th ed.). Cengage
Learning.
5. ANEXOS
5.1 DATOS MEDIDOS
Tabla No.2
Datos medidos
Tiempo
Temperatura
M1
2.0003±0.0005
5
76
2.0003±0.0005
15
80
2.0003±0.0005
25
78
2.0003±0.0005
35
79
M2
1.9869±0.0005
1.9665±0.0005
1.9685±0.0005
1.9702±0.0005
Fuente: Datos medidos realizados en el
Laboratorio T-113 de la Universidad Rafael
Landívar (2026).
5.3 DATOS CALCULADOS
5.3.1 DATOS TEÓRICOS
5.4 CÁLCULOS CON PROPAGACIÓN DE ERROR
5.5 Diagrama de Equipo
Imagen No.2
Balanza analítica y crisol con muestra farmacéutica.
Fuente: Laboratorio T-113 de la Universidad
Rafael Landívar (2026).